上海葉拓雙層玻璃反應釜的操作需遵循嚴謹的步驟,以保障實驗或生產an全、確保反應效果穩定,具體流程可分為操作前準備、物料投放、攪拌啟動、溫度與壓力控制、反應后處理五大環節:
一、操作前準備
設備狀態檢查:先確認反應釜總電源、冷卻水管路、真空管路開關均處于關閉狀態,避免誤操作。檢查高硼硅玻璃釜體,通過透光觀察和輕敲聽聲(清脆為正常,沉悶可能有裂紋),確保無裂痕、劃痕;查看密封膠圈(硅橡膠或氟橡膠材質),若存在老化、變形、破損,需及時更換。同時,檢查攪拌槳與電機軸連接是否牢固,手動轉動攪拌槳,確認無卡頓、摩擦釜壁的情況;校準計量工具,如電子天平需歸零校準,量筒、移液管需無破損且刻度清晰。
物料與工具準備:核對待反應物料的名稱、純度、狀態,確保無變質、污染,若物料需預處理(如固體研磨、液體稀釋),需在潔凈容器內完成,研磨后的固體顆粒直徑不超過 5mm,避免堵塞管路或劃傷釜體。準備好所需工具,如潔凈的玻璃棒、小勺、毛刷,以及適配的溫控介質(冷水、熱水或導熱油),確保溫控介質清潔無雜質。
二、物料投放
釜蓋開啟:雙手握住釜蓋兩側把手,緩慢垂直向上抬起,避免釜蓋與釜體邊緣碰撞,將釜蓋平穩放置在鋪有干凈橡膠墊的工作臺上,防止釜蓋表面劃傷或沾染雜質。
物料加入:液體物料投放時,使用校準后的量筒或移液管,沿釜壁緩慢倒入,若物料粘度較大,借助干燥潔凈的玻璃棒引流,避免物料飛濺;固體物料投放時,用干凈小勺緩慢加入釜內,若有塊狀物料需先碾碎,禁止高空拋下固體物料,防止撞擊釜底導致玻璃破損。若物料粘在釜壁,用潔凈毛刷輕輕掃入釜內底部,避免殘留。
釜蓋閉合:物料投放完成后,再次檢查釜內無異物、雜質,雙手持釜蓋緩慢蓋合,確保釜蓋與釜體密封接口jing準對齊,輕輕按壓釜蓋邊緣,使密封膠圈緊密貼合,防止后續反應中出現泄漏。
三、攪拌系統啟動與調節
啟動前確認:打開反應釜總電源開關,先不啟動攪拌,觀察設備指示燈是否正常,確認攪拌電機電源線連接牢固、無破損。
攪拌啟動與調速:將攪拌速度旋鈕調至zui低檔位(50-100r/min),啟動攪拌電機,觀察攪拌槳轉動狀態,確保無異常振動、噪音,且攪拌槳不接觸釜壁。低轉速運行 5 分鐘,若設備無異常,根據物料粘度和反應需求,緩慢調節轉速,每次轉速提升幅度不超過 100r/min,避免轉速驟升導致物料飛濺或電機過載。若反應過程中物料粘度增大(如生成粘稠產物),需及時降低轉速,防止攪拌槳斷裂或電機損壞。
四、溫度與壓力控制
溫度控制操作:根據反應工藝要求設定目標溫度,檢查溫度控制系統管路連接緊密、無泄漏,將溫度傳感器插入釜內物料中部(避免接觸釜壁或攪拌槳),確保溫度檢測準確。打開溫控系統電源,啟動溫控介質循環泵,控制溫度升降速率為 5-10℃/h,避免溫度驟變導致釜體因熱脹冷縮破損。若使用高溫介質(溫度>100℃),需在管路外層包裹隔熱棉;使用低溫介質(如冷凍鹽水),操作人員需佩戴防低溫手套。
壓力控制操作:若反應需在負壓或正壓環境下進行,緩慢開啟真空閥或惰性氣體閥門,觀察壓力儀表,將壓力調節至設備額定壓力的 80% 以內(通常負壓不低于 - 0.1MPa,正壓不高于 0.1MPa)。全程監測壓力變化,若出現壓力驟升或驟降,立即關閉閥門,排查管路是否堵塞、密封是否失效,待問題解決后再繼續操作。
五、反應后處理
設備關停:反應結束后,先關閉攪拌電機,再關閉溫控系統和溫控介質循環泵,待釜內溫度降至室溫(<40℃)、壓力恢復常壓后,關閉反應釜總電源、冷卻水管路和真空管路開關。若釜內有揮發性有毒物料,需先通過尾氣處理裝置排出有毒氣體,再進行后續操作。
物料取出與設備清洗:緩慢打開釜蓋,傾斜釜體將反應產物倒入潔凈容器,若有物料殘留,使用與殘留物料兼容的溶劑(如油性殘留用乙醇、酸性殘留用稀碳酸鈉溶液)浸泡 10-15 分鐘,用軟毛刷輕輕清洗釜體內部,再用去離子水沖洗 3 次,在用潔凈抹布擦干或倒置瀝干水分。密封膠圈取出清洗后,晾干并涂抹少量硅脂保養,若有損壞及時更換。
設備整理:清理實驗臺面,將計量工具、工具歸位,記錄設備使用情況(如反應參數、設備狀態),確保下次操作時設備處于良好狀態。
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